l冰醋酸，装上回流冷凝管、滴液漏斗。小心加热至沸5分钟。

稍冷后慢慢滴加10.5ml硝基苯。边滴加边摇动反应瓶。滴完后，加热回流半小时，并间歇摇动反应瓶，使反应完全。此时冷凝管回流液不再呈现硝基苯的黄色而呈乳白色油珠状。

冷却，将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏，蒸至馏出液澄清为止。

用食盐饱和馏出液，分出有机层，水层用20ml乙醚分三次萃取，合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥。

粗产物滤入蒸馏瓶，收集180-185℃馏分。

实验中的现象：反应物加入后，不断有气泡冒出，铁粉不断消融。

逐渐加入硝基苯后，溶液颜色变化为：灰色-土黄色-褐色-黑色，

反应物由液体变为固体黏在瓶壁上。

进行水蒸汽蒸馏，圆底烧瓶不要加热，缓慢蒸馏，有馏出物，微黄色，

分液时，细心进行，分液要慢.......